Портал презентаций » Презентации по Химии » Адсорбционная хроматография. Жидкостная хроматография

Адсорбционная хроматография. Жидкостная хроматография

Адсорбционная хроматография. Жидкостная хроматография
Смотреть онлайн
Поделиться с друзьями:
Адсорбционная хроматография. Жидкостная хроматография:
Презентация на тему Адсорбционная хроматография. Жидкостная хроматография к уроку по химии

Презентация "Адсорбционная хроматография. Жидкостная хроматография" онлайн бесплатно на портале электронных презентаций school-present.com

Раздел курса: ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ Тема лекции: АДСОРБЦИОННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ. ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТО
1 слайд

Раздел курса: ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ Тема лекции: АДСОРБЦИОННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ. ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ План лекции: Адсорбенты и требования к ним. Влияние адсорбционных характеристик на время удерживания и форму пика. Преимущества и недостатки адсорбционной хроматографии по сравнению с другими вариантами хроматографического анализа. Тонкослойная хроматография. Метод ВЭЖХ и его возможности. Газоадсорбционная хроматография. 1 Л екция 39б

Адсорбционная хроматография - метод, основанный на многократном перераспределении молекул определяем
2 слайд

Адсорбционная хроматография - метод, основанный на многократном перераспределении молекул определяемого компонента (сорбата) между подвижной фазой (элюентом) и поверхностью твердого сорбента вследствие адсорбции и десорбции этих молекул. Если адсорбционные свойства компонентов смеси различны, то при движении элюента через сорбент компоненты разделяются. Метод предложен М.С.Цветом (1903)

Требования к адсорбенту Порошкообразное состояние (размер частиц до 1 мм) Монодисперсность (например
3 слайд

Требования к адсорбенту Порошкообразное состояние (размер частиц до 1 мм) Монодисперсность (например, фракция 10-15 мкм) Высокая удельная поверхность (свыше 50 м2/г) Механическая прочность частиц Химическая инертность Термостойкость Наличие активных центров на поверхности

Адсорбенты для жидкостной хроматографии Неорганические Органические целлюлоза и ее производные, крах
4 слайд

Адсорбенты для жидкостной хроматографии Неорганические Органические целлюлоза и ее производные, крахмал, тефлон, другие синтетические полимеры оксид алюминия, силикагель, алюмосиликаты, графит и сажа, мел, тальк и др. На этих адсорбентах разделяют: Малополярные органические Неорганические и сильнополярные вещества (углеводороды, их органические вещества (соли, амино- галоидопроизводные, углеводы) кислоты, карбоновые кислоты и др.) В качестве элюентов при этом используют: Органические растворители Водные и водно-органические (гексан, хлороформ и др.) растворы, ацетонитрил и др. Соответствующие варианты ЖХ называют: нормально-фазовая обращенно-фазовая хроматография хроматография

Активные центры На поверхности адсорбента одновременно существуют разные активные центры, адсорбирую
5 слайд

Активные центры На поверхности адсорбента одновременно существуют разные активные центры, адсорбирующие из ПФ разные частицы. R R R Предварительная обработка адсорбента (прокаливание, промывка реагентами, радиационная прививка и др.) приводит к доминированию тех или иных центров, то есть к получению адсорбента с заданными свойствами Силанольные группы (кислотные центры) для нормально-фазовой хроматографии Алкильные группы (гидрофобные центры для обращенно-фазовой хроматографии) R = С2, С4, С8, С18, С30

Порядок элюирования в нормально-фазовой хроматографии 3 2 1 < <
6 слайд

Порядок элюирования в нормально-фазовой хроматографии 3 2 1 < <

Порядок элюирования в обращенно-фазовой хроматографии
7 слайд

Порядок элюирования в обращенно-фазовой хроматографии

Скорости движения компонентов смеси в адсорбционной хроматографии зависят от их коэффициентов адсорб
8 слайд

Скорости движения компонентов смеси в адсорбционной хроматографии зависят от их коэффициентов адсорбционного распределения (коэффициентов Генри) С а tg α = Г Г = da / dC = f (C,T) При низких С Г = Const, а = Г С w ≈ При Vнф Vпф и Г >> 1: При Г1 = Г2 компоненты выходят из колонки одновременно, не разделяясь

Скорости движения компонентов в адсорбционной хроматографии теоретически не должны зависеть ни от ко
9 слайд

Скорости движения компонентов в адсорбционной хроматографии теоретически не должны зависеть ни от концентрации сорбата, ни от состава пробы. На практике эти положения иногда не выполняются, особенно при высокой концентрации компонентов и вводе большой пробы. Это ведет к ошибочным результатам анализа.

Связь изотермы и формы пика
10 слайд

Связь изотермы и формы пика

Преимущества и ограничения адсорбционной хроматографии Возможность работы при высоких температурах и
11 слайд

Преимущества и ограничения адсорбционной хроматографии Возможность работы при высоких температурах и давлениях; возможность направленной модификации свойств адсорбента; селективность адсорбции (вплоть до разделения изотопов и оптических изомеров); проявление дополнительного эффекта – разделение молекул по размерам. Выбор адсорбентов ограничен, а их свойства при повторном приготовлении колонки плохо воспроизводимы и теоретически не предсказуемы; возможность необратимой сорбции и химических превращений компонентов пробы на активных центрах; нелинейность изотерм адсорбции, ведущая к искажению формы пиков и неполному разделению компонентов.

Основные варианты адсорбционной хроматографии Классическая жидкостная хроматография (ЖХ) Тонкослойна
12 слайд

Основные варианты адсорбционной хроматографии Классическая жидкостная хроматография (ЖХ) Тонкослойная жидкостная хроматография (ТСХ) Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ, ЖХВД) Газоадсорбционная хроматография (ГАХ)

Тонкослойная хроматография (ТСХ) Метод ТСХ предложен в 1938 г. Измайловым и Шрайбер. Используется дл
13 слайд

Тонкослойная хроматография (ТСХ) Метод ТСХ предложен в 1938 г. Измайловым и Шрайбер. Используется для экспрессного полуколичественного и качественного анализа жидкостей (органический синтез, биохимические исследования, криминалистическая экспертиза, контроль качества пищевых продуктов, лекарств и других товаров.

Схема выполнения (А) и результат разделения (Б) двухкомпонентной смеси методом ТСХ свидетели проба
14 слайд

Схема выполнения (А) и результат разделения (Б) двухкомпонентной смеси методом ТСХ свидетели проба

Сорбенты для ТСХ: оксид алюминия, силикагель, мел, целлюлоза, а также композиции этих материалов со
15 слайд

Сорбенты для ТСХ: оксид алюминия, силикагель, мел, целлюлоза, а также композиции этих материалов со связующими (силуфол) Толщина слоя – не более 1 мм. Подвижные фазы: смеси органических растворителей Нередко сорбент заранее пропитывают растворителем 1, а используют в качестве элюента растворитель 2. Это меняет механизм разделения – молекулы Х распределяются между двумя жидкими фазами (не адсорбционная, а распределительная ТСХ).

Требования к подвижной фазе Смачивать сорбент, но не взаимодействовать с ним; Растворять все компоне
16 слайд

Требования к подвижной фазе Смачивать сорбент, но не взаимодействовать с ним; Растворять все компоненты пробы (но не одинаково!); Не затруднять детектирование компонентов; Легко и количественно удаляться после разделения; Низкая вязкость, доступность, безвредность.

Проявление хроматограммы в методе ТСХ Опрыскивание пластины раствором реагента (дитизон, нингидрин и
17 слайд

Проявление хроматограммы в методе ТСХ Опрыскивание пластины раствором реагента (дитизон, нингидрин и др.), обработка парами иода. Спектроскопические методы (УФ, люминесценция). Радиохимические методы Объем пробы должен быть минимальным (около 0,01 мл), чтобы не изменить Rf и правильно опознать компонент.

Индивидуальная характеристика каждого компонента смеси в методе ТСХ – его подвижность Rf Линия старт
18 слайд

Индивидуальная характеристика каждого компонента смеси в методе ТСХ – его подвижность Rf Линия старта 0 < Rf < 1 Rf = Lx / L0 Линия финиша Величина Rf зависит от природы сорбата, сорбента и элюента, но от концентрации сорбата и присутствия примесей не зависит.

Метод ТСХ. Двумерная хроматография смеси красителей А — ввод пробы; Б — после обработки первым элюен
19 слайд

Метод ТСХ. Двумерная хроматография смеси красителей А — ввод пробы; Б — после обработки первым элюентом; В — после обработки вторым элюентом .

Измерение сигнала в методе ТСХ Визуально - по величине и интенсивности пятен; спектроскопия диффузно
20 слайд

Измерение сигнала в методе ТСХ Визуально - по величине и интенсивности пятен; спектроскопия диффузного отражения; радиометрические методы; экстрагируют компонент из пятна и измеряют аналитический сигнал в полученном экстракте (фотометрия, флуориметрия, кинетические методы и др.) F - mx функция Кубелки-Мунка F

Прибор для ТСХ
21 слайд

Прибор для ТСХ

Особенности метода ТСХ
22 слайд

Особенности метода ТСХ

Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ, ЖХВД, HPLC) Метод ВЭЖХ разработан в 1960-х гг. Ш.Х
23 слайд

Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ, ЖХВД, HPLC) Метод ВЭЖХ разработан в 1960-х гг. Ш.Хорватом (США) и, независимо от него, Г.Киркландом (Англия). Используется для качественного и количественного анализа смесей органических веществ в следующих областях: химическая технология и нефтехимия, производство лекарственных препаратов, биохимические исследования и клинический анализ, криминалистическая экспертиза, контроль качества пищевых продуктов, лекарств и др. мониторинг состояния окружающей среды.

1а и 1б - резервуары для разных элюентов, 2 - смеситель для градиентного элюирования, 3 - кран-дозат
24 слайд

1а и 1б - резервуары для разных элюентов, 2 - смеситель для градиентного элюирования, 3 - кран-дозатор, 4 – микроколонка с сорбентом Принципиальная схема хроматографа для ВЭЖХ 1Б 4 проба Детектор 1А 2 Насос 3 элюент Сборник фракций или слив

Колонки для ВЭЖХ Длина колонки – до 25 см, внутренний диаметр – до 5 мм, внешний – 1-2 см. Материал
25 слайд

Колонки для ВЭЖХ Длина колонки – до 25 см, внутренний диаметр – до 5 мм, внешний – 1-2 см. Материал – сталь + стекло. Некоторые колонки выдерживают давление до 1000 атм. Набивка – модифицированный силикагель или оксид алюминия, сферические частицы диаметром 5 – 10 мкм.

Основной тип матриц в ВЭЖХ – силикагель Достоинства Недостатки Отработанная технология синтеза Досту
26 слайд

Основной тип матриц в ВЭЖХ – силикагель Достоинства Недостатки Отработанная технология синтеза Доступность и относительно низкая цена Большой диапазон свойств Механическая прочность Химическая активность OH-групп на поверхности pH стабильность (2-9) Адсорбированная вода

Один из наиболее распространенных и современных жидкостных хроматографов фирмы Shimadzu
27 слайд

Один из наиболее распространенных и современных жидкостных хроматографов фирмы Shimadzu

Блочный жидкостной хроматограф Agilent 1100
28 слайд

Блочный жидкостной хроматограф Agilent 1100

Детекторы для ВЭЖХ
29 слайд

Детекторы для ВЭЖХ

Хроматограмма апельсинового сока > 50 веществ / < 30 минут / 100 атм
30 слайд

Хроматограмма апельсинового сока > 50 веществ / < 30 минут / 100 атм

Хроматография при ультравысоких давлениях Колонка: 43 см х 30 мкм Сорбент: 1 мкм Давление: 7100 атм
31 слайд

Хроматография при ультравысоких давлениях Колонка: 43 см х 30 мкм Сорбент: 1 мкм Давление: 7100 атм Максимальная эффективность: 625000 теор.тарелок / метр Вес установки ~ 7 тонн

Факторы, улучшающие разрешение пиков в методе ВЭЖХ Правильный выбор неподвижной фазы; однородность с
32 слайд

Факторы, улучшающие разрешение пиков в методе ВЭЖХ Правильный выбор неподвижной фазы; однородность сорбента, его сферичность; однородность набивки колонки; увеличение длины колонки; уменьшение внутреннего диаметра колонки; правильный выбор подвижной фазы; использование градиентного элюирования; оптимальная скорость потока элюента; уменьшение объема пробы и массы компонентов.

Неподвижная фаза для разделения стереоизомеров Хиральная хроматография (Разделение стереоизомеров в
33 слайд

Неподвижная фаза для разделения стереоизомеров Хиральная хроматография (Разделение стереоизомеров в методе ВЭЖХ)

Разделение оптических изомеров аминокислот (IBLC) (NMC) Column, Mightysil RP-18 (150x4.6 I.D.); mobi
34 слайд

Разделение оптических изомеров аминокислот (IBLC) (NMC) Column, Mightysil RP-18 (150x4.6 I.D.); mobile phase: methanol-0.01 M Na2HPO4, pH 6.0, gradient elution flow-rate, 0,5 ml/min. Detection: DAD, =340 nm. Peaks: 1=L-Asp, 2=D-Asp, 3=L-Glu, 4=D-Glu, 5=L-Asn, 6=D-Asn, 7=L-Ser, 8=L-Gln, 9=D-Ser, 10=D-Gln, 11=D-His, 12=L-Thr, 13=Gly+L-His, 14=D-Thr, 15=D-Arg, 16=L-Arg, 17= -Ala, 18=L-Ala, 19=L-Tyr+GABA, 20=D-Ala, 21=D-Tyr, 22=L-Met+L-Trp, 23=L-Val, 24=L-Phe, 25=D-Met, 26=D-Trp, 27=D-Val, 28=D-Phe, 29=L-Ile, 30=L-Leu, 31=L-Lys, 32=D-Ile, 33=D-Lys, 34=D-Leu.

Газоадсорбционная хроматография (ГАХ) Метод ГАХ предложен в 1945-1948 гг. Эрикой Кремер (Австрия) Се
35 слайд

Газоадсорбционная хроматография (ГАХ) Метод ГАХ предложен в 1945-1948 гг. Эрикой Кремер (Австрия) Сейчас в основном используется для быстрого анализа атмосферного воздуха и легких газовых смесей (в химической технологии). Определяют O2, N2, CO2, CO, H2S, SОx, NOx CH4. Тем же методом анализируют высококипящие органические жидкости. В остальных случаях возможности метода ГАХ уступают возможностям ГЖХ. Метод ГАХ реализуют на насадочных (набивных), а также на капиллярных колонках (тонкий слой пористого адсорбента фиксируется на внутренних стенках колонки).

Пример разделения газовой смеси методом ГАХ
36 слайд

Пример разделения газовой смеси методом ГАХ

Отзывы на school-present.com "Адсорбционная хроматография. Жидкостная хроматография" (0)
Оставить отзыв
Прокомментировать
Регистрация
Вход
Авторизация
×